一、近红近红近红外光谱仪的外光外光基本结构
一台近红外光谱仪一般由六个部分组成:光源系统、分光系统、谱分谱仪样品室、析技检测器、近红近红控制和数据处理系统及记录显示系统等。外光外光
(1)光源系统近红外光谱仪器的谱分谱仪光源系统主要由光源和光源稳压电路组成。常用光源为钨灯和溴钨灯,析技它们的近红近红光谱覆盖整个近红外谱区,强度高,外光外光性能稳定,谱分谱仪寿命也较长。析技为提高光源的近红近红稳定性,光源供电必须有高性能稳压电路,外光外光另外,谱分谱仪可通过调制光源、监测光源强度反馈补偿或增加参比光路来提高光强测量的准确性,从而提高仪器的信噪比。
(2)分光系统将光源发射的连续光转变成单色光,要求单色光波长准确、单色性好。它关系到近红外光谱仪器的分辨率、波长准确性和波长重复性,是近红外光谱仪器的核心部分之一。
(3)样品室样品室又称试样容器,是用来放置样品的。样品池材料一般用玻璃或有机玻璃即可,形状根据具体样品而定。此外,根据需要可加恒温、低温、旋转或移动装置等。
(4)检测器一般由光敏元件构成,作用是把光信号转变为电信号,因此检测器将性能直接影响仪器的信噪比。
(5)控制和数据处理系统前者控制仪器各个部分的工作状态,如控制光源系统发光状态、调制或补偿,控制分光系统的扫描波长、扫描速度,控制检测器的数据采集、A/D转换,有时还控制样品室旋转、移动或温度。后者主要对所采集的光谱进行分析处理,实现定性或定量分析。近红外光谱仪器的数据处理软件通常由光谱数据预处理、校正模型建立和未知样品分析三大部分组成。
(6)记录显示系统显示或打印样品光谱或测量结果。
二、近红外光谱仪的分类
(一)根据分光系统分类
根据分光系统,近红外光谱仪器可分为滤光片型、光栅色散型、傅里叶变换型(FT)和声光可调滤光型(AOTF)等四种类型。
1、滤光片型
滤光片型近红外光谱仪器可分为波长固定滤光片和波长可扫描滤光片两种形式,其利用滤光片作为仪器的分光系统。该类仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用;且可根据需要在固定几个波长下进行测量,灵活方便;但这类仪器单色光的带宽较宽,波长分辨率差,如遇样品基体或温湿度变化较大时,往往会引起较大的测量误差,且所选滤光片的波长也需通过扫描型仪器对样品的全谱扫描分析才能确定。随着滤光片性能的提高和校正技术发展,这类仪器已广泛用于专用或便携式仪器上,也是近红外光谱技术普及应用的重要发展方向。
2、光栅色散型
光栅色散型近红外光谱仪器根据使用检测器的差异又分为扫描式和固定光路两种,其利用光栅作为分光元件,通过旋转光栅,在所覆盖的波长范围,依次获取各种单色光。光栅扫描型仪器的分辨率较高,价格适中,应用面较广,市场份额也比较大。由于仪器光路固定,整个仪器内无移动性部件,仪器波长精度和重现性得到保证,使用的耐久性和可靠性得到提高。因此,这类仪器也很适合作为现场分析仪器和在线分析仪器使用。
3、傅里叶变换型
快速傅里叶变换型近红外光谱仪器,利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。它的扫描速度比较快,分辨率和信噪比更高,波长准确且重复性好、稳定性好,因而常作为研究型仪器的首选。
4、声光调谐型
声光调谐型近红外光谱仪器,利用超声波与特定晶体作用产生单色光,即通过连续改变超声射频实现一定波长范围的快速扫描。常用的双折射晶体有TeO2晶体、石英晶体、锗晶体等。该仪器的最大特点是无机械移动部件,测量速度快、精度高、分辨率高、准确性好,提高了工作可靠性,减少了维修费用,可以长时间稳定地工作,适于在线分析和现场分析。
(二)根据用途分类
根据用途,近红外光谱仪器被分为在线的过程监测仪器、专用仪器、通用仪器和图像仪器等。通用型以美国Perkin—Elmer、Thermo Nicolet和德国Bruker公司生产的近红外光谱仪器为代表,性能优越,处于世界领先地位,常作为获得标准光谱图的仪器来使用,主要适用于实验室和大型企业,对用户的操作水平要求较高。专用型以丹麦:FOSS公司生产的近红外光谱仪器为代表,主要是针对某个方面的应用专门开发的,例如牛奶成分测定专用仪及水果内部品质测定仪。
三、近红外光谱仪的主要性能指标
(一)波长范围
仪器的波长范围指该近红外光谱仪器所能记录的光谱范围,主要取决于仪器的光源种类、分光系统、检测器类型和透光材料。
(二)仪器的分辨率
近红外光谱仪器的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻两谱线的能力,往往用仪器的单色光带宽来表示,它是仪器最重要的性能指标之一,也是仪器质量的综合反映。
(三)波长的准确度
波长准确度是指仪器所显示的波长值和分光系统实际输出单色光的波长值之间的相符程度。波长准确度可用上述两值之差来表示,即波长误差。保证波长准确度是近红外光谱仪器能够准确测定样品光谱的前提,是保证分析结果准确的前提。
(四)波长的精确度
波长精确度又称波长重复性,是指对同一样品进行多次扫描,光谱谱峰位置间的差异程度或重复性,通常用多次测量某一谱峰所得波长的标准差来表示。波长精确度是体现仪器稳定性的一个重要指标,取决于光学系统的结构,与波长准确度一样,也会影响分析结果的准确性。
(五)光度准确度
光度准确度是指仪器对某物质进行透射或漫反射测量时,所测光度值与该物质真实值之差。主要是由检测器、放大器、信号处理电路的非线性引起。
(六)信噪比
信噪比就是样品吸光度与仪器吸光度噪声的比值。仪器吸光度噪声是指在一定的测量条件下,在确定的波长范围内对样品进行多次测量,得到光谱吸光度的标准差。
仪器的噪声主要取决于光源的稳定性、放大器等电子系统的噪声、检测器产生的噪声及环境噪声。
(七)杂散光强度
杂散光是指分析光以外被检测器接收的光,主要是由于光学器件表面的缺陷、光学系统设计不良或机械零部件加工不良与位置不当等引起的,尤其是光栅型近红外光谱仪器的设计中,杂散光的控制非常关键,往往是导致仪器测量出现非线性的主要原因。
(八)分析速度
近红外光谱仪器往往被用于实时、在线检测或监测,分析样品的数量往往较多,所以分析速度也是值得注意的一项重要指标。仪器的分析速度主要由仪器的扫描速度决定。仪器的扫描速度是指在仪器的波长范围内,完成一次扫描、得到一个光谱所需要的时间。
(九)软件功能及数据处理能力
软件是近红外光谱仪器的主要组成部分。近红外光谱仪器的软件一般由两部分组成,一部分是仪器控制平台软件,它控制仪器的硬件,进行光谱数据采集,另一部分是数据处理软件,近红外光谱仪器的数据处理软件通常由光谱数据预处理、校正模型建立和未知样品分析三大部分组成,其核心是校正模型建立部分软件,它是光谱信息提取的手段,将直接影响到分析结果的准确性。
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